Katı maddeyi sıvı fazdan ayırmak
Süzme (Filtrasyon)
Süzme genellikle katı maddeleri bir sıvının içinden ayırmada kullanılır.(Resim 2.1 ve
2.2 ). Eğer filtre kağıdı iyi bir sekilde ayırma hunisine yerlestirilmisse sıvı hunide hava
baloncuğu olusturmadan süzülür. Karısımı huniye tasmayı önlemek için dikkatli bir sekilde
dökmelisiniz.
Filtre kağıdı içindeki çökeleği yıkamalısınız. Çoğu çökelekler saf su ile yıkanırlar.
Süzme isleminden elde edilen katı kurutulmalıdır. Kurutmak için, filtre kağıdı huniden
çıkarılmalıdır. Kurutma için gereken zaman kullanılan çözücüye ve madde miktarına ve
cinsine bağlıdır. Çoğu durumlarda havada kurutma 24 saat alabilir. Eğer fırında kurutulacak
ise, filtre kağıdı cam saatinin üstüne konulduktan sonra fırında kurutulmalıdır. 100-110 ○C da
15-20 dakika kurutmak genellikle yeterlidir (Maddenin erime sıcaklığı göz önüne
alınmalıdır).
Santrifüj
Eğer santrifüj yapmaya ihtiyaç duyulursa, asistanınız santrifüj makinesinin nasıl
kullanılacağını gösterecektir. Santrifüj süzme yönteminden daha daha hızlı bir yöntemdir.
Test tüpü içindeki çözelti santrifüj yapılırken 500 -1000 kat yerçekimi kuvvetine maruz kalır.
Çökelmenin olması için bir dakika yeterlidir. Her zaman dengeyi sağlamak için baska bir
tübe aynı miktarda sıvı koyup sentrifüj aletinde çözeltinizin tam karsısındaki bosluğa
yerlestirmelisiniz. Bu santrifüj sırasında titresimi önler. Eğer çökelek iyice ayrılmıs ise sıvı
süzülebilir. Eğer katı iyice çökmemis ise, sıvı üstten pipetle dikkatlice alınabilir.
Resim 2.1- Bir solüsyonun oluklu filtre ka
Resim 2.2- Vakumlu filtrasyon aparatı
Kimyasallar ve Araç- gereçler
Saf olmayan benzoik asit, kursun nitrat, potasyum iyodür, 100 mL beher, huni, Bunsen
beki, erime noktası aparatı, erime noktası tüpü, termometre, plastik bant, filtre kağıdı, makas,
aliminyum folyo, çözücüler, sıcak plaka, gıda boyası karısımı.
Ayırma ve Safla
Size benzoik asit, kursun nitrat ve bazı safsızlıklar içeren bir karısım verilecek. Bu
deneydeki amacımız, renksiz ve iğneye benzeyen kristal haldeki benzoik asit ile kursunu
(kursun halojenür olarak) karısımdan ayırmak. Ayırma , benzoik asitin ve kursun nitratın
sıcak ve soğuk sudaki çözünürlük farkına bağlıdır. Benzoik asit sıcak suda oldukça
çözünürken soğuk suda az çözünür. Fakat kursun nitrat soğuk ve sıcak suda çözünür. Elde
ettiğiniz maddelerin istediğiniz maddeler olduğunu erime noktasına bakarak ve saf
maddelerin erime noktaları ile karsılastırarak doğrulayabilirsiniz.
Prosedür
1.Asistanınız tarafından hazırlanan karısımın 1 gramını behere koyduktan sonra 25 mL su ve
biraz aktif karbon ekleyin. Kaynama noktasına yakın sıcaklığa kadar karıstırarak ısıtın.
2. Renk tamamen kaybolmamıs ise süzmeden önce bir miktar daha aktif karbon ekleyin ve
biraz daha ısıtın. Sıcak çözeltiyi hemen önceden hazırlanmıs süzme sistemini kullanarak,
çözelti henüz sıcak iken süzün.
3. Süzülmüs sıvıyı tekrar kaynayana kadar ısıtın ve soğumaya bırakın. Biraz soğuduktan buz
banyosuna kristallenmenin tamamlanması için koyun.
4. Kristallenme olduktan sonra tekrar süzün ve kristalleri soğuk su ile birkaç kez yıkayın.
Süzülen sıvıyı atmayın. Kristallerinizi asistana gösterin. Eğer kristaller saf değilse yeniden
kristallendirmeye ihtiyaç olabilir. Kristalleri 100 oC da fırında kurutun. Erime noktasına
belirlemek için kristallerin iyice kurumasını bekleyin.
5. Süzülen sıvıya potasyum iyodür çözeltisinden yeterince ve yavas yavas ekleyin. Çözeltiyi
birkaç dakika buz banyosunda bekletin. Karısımı süzün ve kalıntıyı (kursun iyodür) soğuk su
ile yıkayın ve fırında kurutun.
6. Elde ettiğiniz benzoik asitin erime noktasını ve verimini belirleyiniz.
p- Dibromobenzenin Kristallendirilmesi
Deneyin bu kısmında, çözücü karısımı içinde kristallendirme tekniği gösterilecektir.
X maddesinin sıcak ve soğuk etanolde iyi çözündüğünü varsayalım. Bu yüzden etanol ,
kristallendirme için tek basına iyi bir çözücü değildir. Diğer taraftan, bu madde sıcak ve
soğuk suda çok düsük çözünürlüğe sahipse su da iyi bir çözücü değildir. Ama su ve etanol
birbiri içinde karısabilir olduğu için, iki çözücünün karısımı kullanılabilir.
Dikkat : Etanol yanıcı oldu
oldu
Prosedür
0.2 gr saf olmayan p-dibromobenzen veya m-dinitrobenzen tartın ve birkaç mg
maddeyi erime noktası için ayırın. Tarttığınız maddeyi küçük bir behere veya test tüpüne
aktarın,daha sonra 5 mL etanol ekleyerek su banyosunda ısıtın. Çözeltiyi madde çözünene
kadar karıstırın. Eğer birkaç dakika ısıttığınızda hâlâ çözünmeyen katı madde var ise çözeltiyi
sıcakken süzün. Eğer madde tamamen çözünürse ise , az miktarda suyu yavas yavas sıcak
çözeltiye çözelti bulanmaya baslayana kadar ekleyin. Daha sonra bulanıklık geçene kadar
damla damla etanol ekleyin.
Çözeltiyi oda sıcaklığında soğumaya bırakın. Bundan sonra buz banyosunda soğutun.
Kristalleri vakumlu filtrasyon ile ayırın. Yarı yarıya etanol- su içeren soğuk karısım ile
kristalleri yıkayın. Elde edeceğiniz beyaz kristalleri açık havada birkaç dakika kurumasını
bekleyin, ve daha sonra kristalleri baska bir kağıda yada filtre kağıdına aktarın ve iyice
kurumasını sağlayın. Kristaller kuruduktan sonra, elde ettiğiniz ürünü tartın, erime noktasını
belirleyin ve yüzde verimini hesaplayın. Etiketlediğiniz kristalleri asistanınıza verin.
Not
sisesine bosaltın.
Sorular
1-Kristallendirme de kullanılacak iyi bir çözücünün özellikleri nelerdir?
2-Kristallendirme gecikmisse nasıl baslatılabilir?
3-a) bir bilesik ile homojen karısım arasındaki en önemli farklılıklar nelerdir?
b) Bu deneyde kullandığınız bir heterojen,bir homojen karısım,bir element ve 5 tane bilesik
yazınız.
4-Asağıdaki karısımları fiziksel yöntem ile nasıl ayırırsınız?
a)- Sodyum klorür ve su karısımı
b)-Sodyum klorür ve sodyum iyodür karısımı. Sodyum iyodür kloroform(CHCl3) veya
karbon tetraklorür(CCl4)de iyi bir sekilde çözünürken sodyum klorür bu çözeltide çözünmez.
Aynı zamanda sodyum iyodür süblimlesir.
c)-Sodyum nitrat (sıcak ve soğuk suda iyi çözünür), kursun klorür (sıcak suda soğuk sudan
daha çok çözünür), ve iyot (suda çözünmez, karbon tetra klorür veya kloroform da çözünür)
karısımı
ğınız cam tüpleri cam çöpüne ve atık çözeltileri sıvı atık: Erime noktası için kullandığundan emin olun.
